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常见问题

聚合硫酸铁的制备方法

时间:2021/05/11 点击:

聚合硫酸铁的制备方法

1、直接氧化法

直接氧化法,即用H2O2、KClO3、NaClO、HNO3、O2等强氧化剂,控制H2SO4:FeSO4<1:2,由硫酸亚铁溶液经氧化、水解、聚合而制得聚合硫酸铁。

双氧水氧化法是按照生产量和所需的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、硫酸和水,混合搅拌,当温度升高到一定值时在釜底缓慢加入H2O2,待亚铁离子浓度降至规定值时,停止反应。氯酸钾(钠)氧化法是将硫酸、硫酸亚铁和水按比例加入反应釜中,在常温或稍高温度下,搅拌加入氯酸钾(钠),待亚铁离子浓度降至规定值即可结束反应。硝酸氧化法是以工业硫酸亚铁为原料,先以工业硫酸酸化再以工业浓硝酸氧化。氧气氧化法是按照一定的物料配比,在一定的压力下,搅拌通入充足的空气或氧气,控制反应周期,使其氧化、水解、聚合而得聚合硫酸铁。

2、催化氧化法

工业生产聚合硫酸铁多采用催化氧化法,即以硫酸亚铁和硫酸为原料,在催化剂(主要用NaNO2)的作用下,利用氧化剂使硫酸亚铁在酸性介质中被氧化成三价铁离子,然后用氢氧化钠中和,调整碱化度进行水解,最终聚合制得聚合硫酸铁。其制备原理如下:

催化氧化反应(慢反应):

2FeSO4+H2O+1/2O2→Fe2(SO4)3+H2O

水解反应(快反应):

Fe2(SO4)3+nH2O→Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+n/2H2SO4

其中:n≤2

聚合反应(快反应):

m[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]→[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m

其中:n≤2,m≥f(n)

催化剂作用如下:

2NO+O2→2NO2

2FeSO4+NO2+H2SO4→Fe2(SO4)3+NO+H2O

Fe2(SO4)3+nNaOH→Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+n/2Na2SO4

m[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]→[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m

其中:n≤2,m≥f(n)

副反应:3NO2+H2O=2HNO3+NO

2.3 一步合成法

一步合成法是将双氧水、氯酸钾等氧化剂溶于碱性或中性含钾化合物中制成氧化剂溶液;在沸点温度下控制pH值,加热搅拌FeSO4悬浮液,制成一定浓度的FeSO4溶液;将制备的氧化剂溶液加入到FeSO4溶液中,可制得粒径0.2-0.7nm的固体聚合硫酸铁。

2.4 两步氧化法

两步氧化法是催化氧化法和直接氧化法的结合。以镀锌铁丝厂的酸洗液为例:在酸洗液中投加废铁屑,降低残酸量。通过分析检测FeSO4与H2SO4的含量,调整n(SO4)/n(Fe)值,通入空气,加入计量的MnO2,在65℃时反应3h,降温至40℃,加入NaNO2继续反应6h,然后熟化24h以上,以置换出重金属。产品先经粗滤,并在溶液中加适量(0.5%-0.8%)的聚丙烯酰胺,再静置48h,细滤,即得红褐色聚合硫酸铁产品。

2.5 其它制备方法

工业生产中还有其它制备PFS的方法。如日本曾在硫酸的工业生产过程中,将硫铁矿粉碎,在高温空气中氧化,使其生成SO2;同时,还生成含有Fe2O3的矿灰,向这种矿灰中加入一定量的硫酸,在适宜温度下反应,过滤除去固体物,滤液便可制得液体聚合硫酸铁产品。

中国也有专利报道,用酸溶解铁矿石(主要含Fe3O4)后,调整硫酸与铁离子的摩尔比,在稍高温度下,借助催化剂经氧化、水解、聚合可制得聚合硫酸铁。

张敬东等提出了微生物氧化法。硫铁矿(FeS2)先自然氧化为FeSO4,生成的亚铁离子经氧化亚铁杆菌作用,生成三价铁离子,然后FeS2和Fe2(SO4)3发生反应,生成的硫磺经氧化硫杆菌作用转化为硫酸,如此循环反应,最终FeS2被氧化为Fe2(SO4)3,再经水解、聚合可制得聚合硫酸铁。

方莉等提出了一种人工强制合成高聚合度聚合硫酸铁的工艺。在各种铁的氯盐溶液中,高速搅拌下加入碳酸钠聚合剂,反应3.5h左右,生成胶状絮凝剂,干燥,即制得固体聚合硫酸铁产品。

吴济华采用固相配位化学工艺制备了聚合硫酸铁。以硫酸亚铁为原料,在催化剂作用下,搅拌混合氧化,然后加入一定量硫酸聚合,制得分子式为Fe2mOn(SO4)3m-n(m<n<1)的净水剂。该产品絮体形成快,对pH值、水温适应性强,腐蚀性低,吸水性好,能有效去除水中的金属离子。