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常见问题

测定聚合氯化铝中六价铬的方法探讨

时间:2021/06/10 点击:

摘要:在测定聚合氯化铝中六价铬的过程中,存在着回收率不理想的问题,本文通过对前处理过程中出现的几个影响因素进行试验和方法的改进,使得加标样品平均回收率为87.0%-98.2%,多次平行测定的RSD范围为1.25%-3.67%。

0 前言

聚合氯化铝是一种无机高分子絮凝剂,被广泛应用于生活饮用水的净化处理中。其毒理指标六价铬的测定方法按GB/T 15892-2003要求用原子吸收光谱法,其样品前处理方法为氨水法。本文用氢氧化钠调碱性生成氢氧化铝沉淀,利用吸附共沉淀原理分离干扰离子和被测离子,试剂简单,操作简便,结果可靠。

1 实验部分

1.1 实验原理

利用在碱性和中性条件下Cr6+较稳定的性质,用氢氧化钠调碱性生成氢氧化铝沉淀,在水浴加热条件下让Cr6+充分游离,滤去沉淀以除去干扰离子,然后用原子吸收分光光度计测定其含量。

1.2 仪器

恒温水浴锅;日立Z-5000原子吸收分光光度计

1.3 试剂

1.3.1 Cr6+标准溶液(国家标准物质研究中心);

1.3.2 氢氧化钠溶液:400g/L;

1.3.3 磷酸溶液:(1+3);

1.3.4 中性红溶液:4g/L。

1.4 实验步骤

1.4.1 样品前处理:称取1.0g固体样于250mL烧杯中,加200mL蒸馏水溶解后,用氢氧化钠溶液约1.5mL边加边搅拌调pH成强碱性,于沸水浴中加热浓缩至溶液剩100mL左右,取出稍冷后,滴1滴中性红溶液,用磷酸溶液调pH至溶液呈粉红色,此时pH为中性,再置于沸水浴上加热约10min,趁热用滤纸过滤于200mL容量瓶中,用煮沸蒸馏水反复洗涤烧杯及滤渣,洗液一并转入容量瓶中,待溶液冷却后,用蒸馏水定容至刻度,混匀即得到试样溶液。

1.4.2 样品的测定:依次把标准溶液各制备好的试样溶液于原子吸收分光光度计进行分析。

2、结果与讨论

2.1 用原子吸收法的原因

由于原子吸收分光光度法测六价铬的共存离子干扰很少、对溶液颜色没有要求,这样可以提高测定的准确度,在调pH的过程中可以加入指示剂。

2.2 样品的溶解与稀释

在聚合氯化铝水溶液中加入氢氧化钠后,其中的一些金属离子会形成沉淀。Cr6+带电荷多,易被沉淀吸附,在稀溶液中可以减少吸附,因而在溶解样品时,尽可能多加水。

2.3 水浴时间的控制

样品在加入氢氧化钠后生成的沉淀对Cr6+的吸附是一个放热过程,所以提高溶液温度可以减少此吸附。如表1结果表明,在碱性条件下,在沸水浴中加热1h以上(溶液体积约为100mL),能让Cr6+从氢氧化铝絮状沉淀中充分游离,而在中性条件下只需加热10min左右( 若过长Cr6+又会转变为Cr3+),以减少沉淀对Cr6+的吸附,使氢氧化铝胶体沉淀,便于过滤。

表1 水浴时间不同的回收量对照(n=6)

水浴时间 加标样品中Cr6+含量(μg) 加标量(μg) 样品中含量(μg) 平均回收率%
30min 4.29 4 2.14 53.8
60min 5.61 4 1.90 92.8
90min 5.15 4 1.97 79.5

2.4 调pH近中性

在调pH近中性时,本文加入了中性红,目的是方便调pH,使pH值更接近中性,如表2所示,终点颜色不同,对结果都有一定的影响。

表2 中性红终点颜色不同的回收量对照(n=6)

终点颜色 加标样品中Cr6+含量(μg) 加标量(μg) 样品中含量(μg) 平均回收率%
橙红 5.39 4 1.98 85.3
粉红 6.25 4 2.31 98.5
深红 5.28 4 2.00 82.0

2.5 方法灵敏度

按1.4.1制备20份(Cr6+含量为0.2g)的空白溶液,和样品同时测定,计算出检出限为0.8g,若取1.0g固体样品测定,则较低检出浓度为0.00008%(国标规定Cr6+的质量分数为≤0.0005%)。在工作中还可适当增加样品取样量,以便能够有效测出Cr6+含量。

2.6 精密度

按1.4.1和1.4.2处理并测定3个样品,每个样品平行测定6份,测定结果见表3。

表3 精密度试验

编号 Cr6+含量(μg) -x S RSD
1 2.14、2.11、2.18、2.05、2.28、2.20 2.16 0.079 3.67
2 1.90、1.90、1.85、1.80、1.97、1.92 1.89 0.059 3.10
3 4.53、4.39、4.45、4.40、4.48、4.50 4.46 0.056 1.25

2.7 准确度

随机抽取6个上述样品分别加入低、中、高不同含量的Cr6+标准,每个浓度的加标样至少平行测定6次,计算回收率,结果见表4。

表4 准确度试验(n=6)

编号 加标样品中Cr6+含量(μg) 加标量(μg) 样品中含量(μg) 平均回收率%
1 2.33 1 1.46 87.0
2 2.70 1 1.78 92.0
3 6.50 5 1.66 96.8
4 7.25 5 2.34 98.2
5 12.71 10 3.21 95.0
6 12.84 10 3.88 89.6

2.8 不同处理方法的测定结果

分别按硫酸法、氨水-甲基红法和本法处理样品及其加标样并测定,结果见表5。

表5 方法对比试验(n-3)

方法 样品取样量(g) 样品中Cr6+含量(μg) 加标量(μg) 加标样品中Cr6+含量(μg)
硫酸法 3.3105 未检出 5.0 未检出
氨水-甲基红法 3.3446 未检出 10 未检出
本法 1.1526 1.78 5.0 6.46

3、讨论

用本法测定聚合氯化铝样品中六价铬,由于用原子吸收法能免去了显色剂对试样的影响,加入中性红能更准确地对样品调pH至中性,克服了在酸性环境中Cr6+转变为Cr3+的问题,利用沸水浴加热减少了沉淀对Cr6+的吸附且促进Cr6+的游离,提高方法的灵敏度。由上述加标回收试验结果表明,本法不仅有效测出了Cr6+的含量,而且还有较好的精密度和准确度,为准确测定聚合氯化铝样品中的六价铬提供更好的方法。