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聚合氯化铝氧化铝(Al2O3)的测定方法

发布时间:2019-10-24     浏览次数:

检测方法

在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

试剂和材料

硝酸(GB/T626):1+12溶液;

乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。

乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(GB/T693)溶于水,稀释至1000ml,摇匀。

氟化钾(GB/T1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中。

硝酸银(GB/T670):1g/L溶液;

氯化锌:c(ZnCl2)=0.0200mol/L标准滴定溶液;

称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。加入6~7mL盐配(GB/T622)及少量水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

二甲酚橙:5g/L溶液。

分析步骤

用天平准确称取2.5g 固体聚合氯化铝PAC,放入250ml烧杯中,加少量水使其溶解,完全移入250ml量瓶中,稀释至刻度。吸取10ml被稀释的液体于锥形瓶中,加10ml硝酸溶液加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加入20mlEDTA溶液加百里香酚蓝2滴用氨水调成黄色,加热2分钟并冷却。加入10mL氟化钾溶液,加热至微沸。冷却,此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色,则滴加硝酸至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积。

分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化铝(Al2O3)含量(x1)按下式计算:

x1=Vc*0.050 98/m*20/500*100=Vc*127.45/m

式中:

V--第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;

C--氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

m--试料的质量,g;

0.050 98--与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/L] 相当的以克表示的氧化铝的质量。

允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1%,固体样品不大于0.2%。

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