检测方法
在聚合氯化铝试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
试剂和材料
盐酸(GB/T 622):c(HCl)约0.5mol/L溶液;
氢氧化钠(GB/T 629):c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液;
酚酞(GB/T 10729):10g/L乙醇溶液;
氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液。
称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。加入2mL酚酞指示液,并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中。
分析步骤
称取约1.8g液体聚合氯化铝试样或约0.6g固体聚合氯化铝试样。用20-30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿,在沸水浴上加热10min,冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液,摇匀。加入5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
分析结果的表述
以百分比表示的盐基度(x2)按下式计算:
x2=(V0-V)c*0.01699/mx1/100*100=(V0-V)c*169.9/mx1
式中:
V0-空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V-测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m-试料的质量,g;
x1-测得的氧化铝含量,%;
0.01699-1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(Al2O3)的质量。
允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果差值不大于2.0%。